Nachweis kurzlebiger freier Radikale – Spin-Trapping-EPR (ESR)-Anwendungen

January 03, 2023

Die Spin-Trapping-Elektronen-Paramagnetische-Resonanz-Methode (EPR) ist eine Methode, die die Spin-Trapping-Technik mit der EPR-Technik kombiniert, um kurzlebige freie Radikale zu erkennen.

Warum die Spin-Trapping-Technologie verwenden?

Freie Radikale sind Atome oder Gruppen mit ungepaarten Elektronen, die durch kovalente Bindung von Verbindungsmolekülen unter äußeren Bedingungen wie Hitze und Licht entstehen. Sie sind in der Natur weit verbreitet.

Mit der Entwicklung interdisziplinärer Disziplinen wie Biologie, Chemie und Medizin haben Wissenschaftler herausgefunden, dass viele Krankheiten mit freien Radikalen verbunden sind. Aufgrund ihrer aktiven und reaktiven Natur sind die bei den Reaktionen erzeugten freien Radikale jedoch bei Raumtemperatur oft instabil und können mit herkömmlichen EPR-Spektroskopiemethoden nur schwer direkt nachgewiesen werden.

Obwohl kurzlebige freie Radikale mit zeitaufgelösten EPR-Techniken oder Tieftemperatur-Schnellgefriertechniken untersucht werden können, schränken ihre geringeren Konzentrationen für die meisten freien Radikale in biologischen Systemen die Umsetzung der oben genannten Techniken ein. Die Spin-Trapping-Technik hingegen ermöglicht den Nachweis kurzlebiger freier Radikale bei Raumtemperatur durch eine indirekte Methode.

Grundlagen der Spin-Trapping-Technologie

Bei einem Spin-Trapping-Experiment wird dem System ein Spin-Trap (eine ungesättigte antimagnetische Substanz, die freie Radikale einfangen kann) hinzugefügt. Nach Zugabe der Spinfalle bilden die instabilen Radikale und die Falle stabilere oder langlebigere Spinaddukte. Indem wir die EPR-Spektren der Spinaddukte erfassen und die Daten verarbeiten und analysieren, können wir die Art der Radikale umkehren und so indirekt die instabilen freien Radikale erkennen.

Abbildung 1 Prinzip der Spin-Capture-Technik (DMPO als Beispiel)

Auswahl der Spin-Trap

Die am häufigsten verwendeten Spinfallen sind hauptsächlich Nitron- oder Nitrosoverbindungen, typische Spinfallen sind MNP (2-Methyl-2-nitrosopropan-Dimer), PBN (N-tert-Butyl-α-phenylnitron), DMPO (5,5-Dimethyl- 1-Pyrrolin-N-oxid) und die Strukturen sind in Abbildung 2 dargestellt. Und eine ausgezeichnete Spinfalle muss drei Bedingungen erfüllen.

1. Spinaddukte, die durch Spinfallen mit instabilen freien Radikalen gebildet werden, sollten von Natur aus stabil und langlebig sein.

2. Die EPR-Spektren von Spinaddukten, die durch Spinfallen und verschiedene instabile Radikale gebildet werden, sollten leicht unterscheidbar und identifizierbar sein.

3. Spin Trap reagiert leicht spezifisch mit einer Vielzahl freier Radikale und es gibt keine Nebenreaktionen. Basierend auf den oben genannten Bedingungen ist DMPO der in verschiedenen Branchen weit verbreitete Spin-Trap.

Abbildung 2 Schematische chemische Struktur von MNP, PBN, DMPO

Tabelle 1 Vergleich gängiger Spinfallen

Häufige Arten von Spin-einfangenden freien Radikalen

In Spin-Trapping-Experimenten kommen am häufigsten O- und N-zentrierte Radikale wie reaktive Sauerstoffspezies (ROS) und reaktive Stickstoffspezies (RNS) vor, aber nicht alle ROS und RNS sind freie Radikale, wie in Abbildung 3 dargestellt. Darüber hinaus sind S-Zentrum-Radikale wie Sulfatradikale auch häufigere freie Radikale, die mit Spin-Trapping-Methoden untersucht werden können.

Abbildung 3 Gemeinsame ROS und RNS

Bei Spin-Trapping-Experimenten können viele Faktoren, wie z. B. der Zeitpunkt der Zugabe des Einfangmittels, die Konzentration des Einfangmittels, der Lösungsmitteltyp und der pH-Wert des Systems, die experimentellen Ergebnisse beeinflussen. Daher ist es für verschiedene freie Radikale notwendig, den Spin-Trap-Typ und die Spin-Trap-Konzentration auszuwählen, das Versuchsschema zu entwerfen und schließlich den freien Radikaltyp durch EPR-Spektroskopie zu bestimmen und die freien Radikale auch mit chemischen Mitteln zu eliminieren, um die Ergebnisse zu überprüfen.

Abb. 4 EPR-Spektren von O-(a), N-(b) und S-(c)-Zentrumsradikalen, eingefangen durch DMPO.

Abbildung 4 EPR-Spektren von O-(a), N-(b) und S-(c)-Zentrumsradikalen, die von DMPO eingefangen wurden.

(Daten getestet mit CIQTEK EPR-Geräten)

CIQTEK EPR (ESR) Spektrometer

Das CIQTEK EPR (ESR)-Spektrometer mit optischem In-situ-Stimulationssystem, Hoch-/Niedertemperatursystem und dem elektrochemischen System kann zur Untersuchung verschiedener Arten paramagnetischer Moleküle wie freie Radikale, Metallkomplexe, dotierte Materialien, defekte Materialien und Metalloproteine verwendet werden usw., die den Bedarf an der Erkennung freier Radikale in mehreren Szenen decken können.

X-Band-Dauerstrich-Elektronenparamagnetresonanzspektrometer EPR200-Plus

Elektronisches Tischresonanzspektrometer EPR200M

X-Band-gepulstes Elektronen-Paramagnetisches-Resonanz-Spektrometer EPR100

Verwandte Produkte

x band pulse electron paramagnetic resonance

X-Band-Puls-EPR-Spektrometer | EPR100

CIQTEK X-Band-Puls-Elektronenparamagnetische-Resonanz-(EPR- oder ESR-)Spektrometer EPR100 Unterstützt sowohl kontinuierliche EPR- als auch gepulste EPR-Funktionen Neben der Unterstützung konventioneller EPR-Experimente im Dauerstrichbetrieb ermöglicht das EPR100 auch die präzise Steuerung und Messung von Elektronenspin-Quantenzuständen mittels spezifischer Pulssequenzen. Dies erlaubt gepulste EPR-Tests wie T1, T2, ESEEM (Elektronenspin-Echo-Hüllkurvenmodulation), HYSCORE (Hyperfein-Subniveau-Korrelation) usw. Das EPR100-Instrument bietet ein umfassendes Spektrum an optionales Zubehör , wie zum Beispiel ENDOR-, DEER-, TR-EPR- und AWG-Module , die die Anforderungen aller gängigen experimentellen Betriebsarten der gepulsten EPR vollständig erfüllen. In Kombination mit einem System mit variabler Temperatur Es ermöglicht den Nachweis paramagnetischer Substanzen bei ultratiefen Temperaturen. Die gepulste EPR-Spektroskopie liefert höhere spektrale Auflösung Dadurch werden die Hyperfeinwechselwirkungen zwischen Elektronen und Atomkernen sichtbar gemacht und detailliertere Strukturinformationen geliefert. Diese Fähigkeit ist unersetzlich und von entscheidender Bedeutung in wissenschaftlichen Forschungsbereichen wie der Materialwissenschaft, der Analyse biomolekularer Strukturen usw.

Erfahren Sie mehr

W-Band-Puls-EPR-Spektrometer | EPR-W900

Hochfrequenz- und Hochfeldimpuls Elektronenparamagnetische Resonanz (EPR) im W-Band (94 GHz) Die Hochfrequenz-EPR-Technologie bietet zahlreiche Vorteile, wie z. B. eine hohe g-Wert-Auflösung und ein minimales Probenvolumen. Sie findet breite Anwendung in der Biologie, Chemie und Materialwissenschaft. CIQTEK EPR-W900 unterstützt sowohl kontinuierliche als auch gepulste EPR-Messungen, einschließlich ENDOR und ermöglicht Experimente mit variabler Temperatur von 4 bis 300 K. Es ist mit einem supraleitenden Split-Pair-Magneten mit einem maximalen Magnetfeld von bis zu 6 T ausgestattet. Der supraleitende Magnet stabilisiert in Kombination mit einem kryogenfreien Kryosystem die Temperatur im supraleitenden Bereich, ohne flüssiges Helium zu verbrauchen, und gewährleistet so einen stabilen Betrieb und eine einfache Wartung. Die EPR-Softwareplattform ist die gleiche wie beim CIQTEK X-Band-Pulsspektrometer, was sie einfach und benutzerfreundlich macht.

Erfahren Sie mehr

Tisch-EPR-Spektrometer | EPR200M

Kompaktes X-Band-EPR-Spektrometer mit hoher Empfindlichkeit und einfacher Bedienung – ideal für die Forschung in den Bereichen Chemie, Katalyse und Materialwissenschaften. CIQTEK EPR200M ist kompakt Tischplatte Elektronenparamagnetische Resonanz ( EPR) Spektrometer entwickelt für die Erkennung und Analyse von freie Radikale, Übergangsmetallionen und paramagnetische Defekte Es ermöglicht Forschern, chemische Reaktionen in Echtzeit zu überwachen und tiefere Einblicke in Materialien mit hoher Empfindlichkeit und Stabilität zu gewinnen. Von Forschern weltweit geschätzt >> Mehr als 300 EPR-Systeme installiert | Mehr als 170 wissenschaftliche Publikationen USA und Nordamerika: info.usa@ciqtek.com > International & Andere Regionen: info@ciqtek.com

Erfahren Sie mehr

Modernisierung und Aufrüstung des EPR-Spektrometers

Modernisieren und rüsten Sie Ihr altes EPR-Instrument für hochmoderne EPR-Forschung auf. Dieser EPR-Modernisierungs- und Upgrade-Service bietet Ihnen folgende Funktionen: : ▶ Höhere Empfindlichkeit: Mikrowellenquelle und Signalerkennungstechnologie mit extrem niedrigem Rauschen ▶ Bessere Auflösung: Präzise Magnetfeldregelungstechnologie ▶ Hervorragende Kompatibilität: Kompatibel mit einer breiten Palette von EPR-Spektrometern ▶ Schnelle Lieferung: Vollständige Lieferung der modernisierten Hardware innerhalb von 2-6 Monaten ▶ Hochwertiger Service: Vor-Ort-Installation und 2 Jahre Garantie ★ Für weitere Informationen kontaktieren Sie uns bitte per E-Mail: info@ciqtek.com

Erfahren Sie mehr

X-Band CW-EPR-Spektrometer | EPR300

Der CIQTEK EPR300 Das EPR-Spektrometer nutzt modernste Mikrowellentechnologie und eine hochleistungsfähige Signalverarbeitungseinheit, wodurch die Nachweisempfindlichkeit und das Signal-Rausch-Verhältnis auf ein bisher unerreichtes Niveau gesteigert werden. Es ermöglicht die präzise Detektion und Analyse von ungepaarten Elektronensignalen selbst bei extrem niedrigen Spinkonzentrationen und bietet damit einen neuartigen Ansatz zur Erforschung mikroskopischer physikalischer und chemischer Eigenschaften von Substanzen in niedrigen Konzentrationen, wie beispielsweise freien Radikalen und Metallionen. Darüber hinaus unterstützt der EPR300 einfache Upgrades von X-Band auf Q-Band Dadurch wird eine höhere g-Wert-Auflösung erreicht, was für die Erkennung anisotroper Proben von Vorteil ist. Das EPR300 schafft eine solide experimentelle Grundlage für Spitzenforschung in den Bereichen Lebenswissenschaften, Materialwissenschaften, Chemie und Physik und treibt wissenschaftliche Entdeckungen zu neuen Meilensteinen voran.

Erfahren Sie mehr

Q-Band-Puls-EPR-Spektrometer | EPR-Q400

Im Vergleich zur herkömmlichen Elektronenparamagnetischen Resonanz (EPR) im X-Band bietet die Hochfrequenz-EPR erhebliche Vorteile und ermöglicht wichtige Anwendungen in der biologischen, chemischen und materialwissenschaftlichen Forschung. CIQTEK EPR-Q400 ist ein Q-Band Hochfrequenz-Puls-EPR-Spektrometer ausgestattet mit beidem Dauerstrich (CW) Und gepulste EPR Messmodi (für reine CW-Experimente steht das EPR-Q300 CW-Spektrometer zur Verfügung). Es unterstützt Experimente mit variabler Temperatur von 4 bis 300 K. Die EPR-Softwareplattform ist die gleiche wie bei den anderen CIQTEK X-Band-Pulsspektrometern, was sie einfach und benutzerfreundlich macht.

Erfahren Sie mehr

Anwendungen