Anwendung des Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops bei der Inspektion von Lithium-Ionen-Membranen
I. Lithium-Ionen-Akku
Bei der Lithium-Ionen-Batterie handelt es sich um eine Sekundärbatterie, deren Funktion hauptsächlich auf der Bewegung von Lithiumionen zwischen den positiven und negativen Elektroden beruht. Während des Lade- und Entladevorgangs werden Lithiumionen durch die Membran zwischen den beiden Elektroden ein- und ausgebettet, und die Speicherung und Freisetzung von Lithiumionenenergie erfolgt durch die Redoxreaktion des Elektrodenmaterials.
Lithium-Ionen-Batterien bestehen hauptsächlich aus positivem Elektrodenmaterial, Membran, negativem Elektrodenmaterial, Elektrolyt und anderen Materialien. Unter anderem spielt das Diaphragma in der Lithium-Ionen-Batterie eine Rolle bei der Verhinderung des direkten Kontakts zwischen den positiven und negativen Elektroden und ermöglicht den freien Durchgang von Lithiumionen im Elektrolyten, wodurch ein mikroporöser Kanal für den Transport von Lithiumionen entsteht.
Die Porengröße, der Porositätsgrad, die Gleichmäßigkeit der Verteilung und die Dicke der Membran der Lithium-Ionen-Batterie wirken sich direkt auf die Diffusionsrate und Sicherheit des Elektrolyten aus, was einen großen Einfluss auf die Leistung der Batterie hat. Wenn die Porengröße des Diaphragmas zu klein ist, ist die Durchlässigkeit für Lithiumionen begrenzt, was die Übertragungsleistung von Lithiumionen in der Batterie beeinträchtigt und den Batteriewiderstand erhöht. Wenn die Öffnung zu groß ist, kann das Wachstum von Lithiumdendriten die Membran durchdringen und Unfälle wie Kurzschlüsse oder Explosionen verursachen.
Ⅱ. Die Anwendung der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie zum Nachweis von Lithiummembranen
Mithilfe der Rasterelektronenmikroskopie können die Porengröße und die Gleichmäßigkeit der Verteilung des Diaphragmas beobachtet werden, aber auch der Querschnitt des mehrschichtigen und beschichteten Diaphragmas kann gemessen werden, um die Dicke des Diaphragmas zu messen. Herkömmliche kommerzielle Membranmaterialien sind meist mikroporöse Folien, die aus Polyolefinmaterialien hergestellt werden, darunter einschichtige Folien aus Polyethylen (PE), Polypropylen (PP) und dreischichtige Verbundfolien aus PP/PE/PP. Polyolefin-Polymermaterialien sind isolierend und nicht leitend und sehr empfindlich gegenüber Elektronenstrahlen, was bei Betrachtung unter Hochspannung zu Aufladungseffekten führen kann und die Feinstruktur von Polymermembranen durch Elektronenstrahlen beschädigt werden kann. Das Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop SEM5000, das unabhängig von GSI entwickelt wurde, verfügt über die Fähigkeit einer Niederspannung und einer hohen Auflösung und kann die Feinstruktur der Membranoberfläche bei niedriger Spannung direkt beobachten, ohne die Membran zu beschädigen.
Der Diaphragma-Vorbereitungsprozess ist hauptsächlich in zwei Arten von Trocken- und Nassmethoden unterteilt. Das Trockenverfahren ist das Schmelzstreckverfahren, einschließlich des unidirektionalen Streckverfahrens und des bidirektionalen Streckverfahrens. Das Verfahren ist einfach, hat niedrige Herstellungskosten und ist ein gängiges Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ionen-Batteriemembranen. Die durch die Trockenmethode hergestellte Membran weist flache und lange Mikroporen auf (Abbildung 1), aber die vorbereitete Membran ist dicker, die Mikroporengleichmäßigkeit ist schlecht, die Porengröße und Porosität sind schwer zu kontrollieren, die Energiedichte der zusammengebauten Batterie ist niedrig und wird hauptsächlich verwendet in Low-End-Lithium-Ionen-Batterien.
Abbildung 1 Trockenstretchmembran/0,5 kV/Innenlinse
Der Nassprozess, also die thermogene Phasentrennung, umfasst das Mischen und Schmelzen von Polymeren mit hochsiedenden Lösungsmitteln usw. sowie die Herstellung mikroporöser Membranen durch den Prozess der Abkühlung, Phasentrennung, Streckung, Extraktion und Trocknung sowie Wärmebehandlung Gestaltung. Im Vergleich zum Trockenverfahren ist das Nassverfahren stabil und kontrollierbar, was zu einer dünnen Membrandicke, hoher mechanischer Festigkeit, gleichmäßiger Porengrößenverteilung und gegenseitiger Durchdringung führt (Abbildung 2). Obwohl die Kosten der im Nassverfahren hergestellten Membran höher sind als die des Trockenverfahrens, weist die zusammengebaute Batterie eine hohe Energiedichte und eine gute Lade- und Entladeleistung auf und wird hauptsächlich in Lithium-Ionen-Batterien der mittleren bis oberen Preisklasse verwendet. In Kombination mit dem von GSI unabhängig entwickelten Porengrößenanalysesystem können Porengröße und Porosität des Diaphragmas schnell und automatisch analysiert werden (Abbildung 3).
Abbildung 2 Nassdehnungsmembran/1KV/Inlens
Abbildung 3 Membranporengrößenanalyse/1KV/Inlens
Obwohl Membranen auf Polyolefinbasis in Lithium-Ionen-Batterien weit verbreitet sind, sind sie durch die mechanischen Eigenschaften, die Hitzebeständigkeit und die Oberflächeninertheit des Materials selbst begrenzt, und einfache Polyolefinmembranen können die Anforderungen an hohe Sicherheit und Leistung von Lithium-Ionen-Batterien nicht erfüllen. Ionenbatterien. Aus diesem Grund ist eine Oberflächenmodifikation von Polyolefin-Diaphragmen erforderlich, um ihre mechanischen Eigenschaften, Wärmebeständigkeit und Affinität zu Elektrolyten zu verbessern. Eine der am häufigsten verwendeten Methoden ist die physikalische Beschichtung der Membranoberfläche. Anorganische Keramikmaterialien (Abbildung 4) zeichnen sich durch gute Hitzebeständigkeit, hohe chemische Stabilität und polare funktionelle Gruppen auf der Oberfläche aus, um die Benetzbarkeit des Polyolefin-Diaphragmas mit dem Elektrolyten zu verbessern. Daher werden sie häufig als beschichtete Partikel zur Verbesserung der Hitzebeständigkeit verwendet und elektrochemische Eigenschaften des Diaphragmas. Abbildung 5 zeigt die Oberflächenmorphologie der Keramikoberfläche der Membran nach der Beschichtung mit anorganischen Keramikpartikeln.
Abbildung 4 Aluminiumoxid-Keramikpulver/5KV/BSED
Abbildung 5: Keramikbeschichtete Membran/1 kV/Innenlinse
III. Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop SEM5000
SEM5000 ist ein hochauflösendes, funktionsreiches Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop mit fortschrittlichem Zylinderdesign, Hochspannungs-Tunneltechnologie und magnetischem Objektivlinsendesign mit geringer Aberration und Leckage, um eine hochauflösende Bildgebung bei niedriger Spannung zu erreichen. Seine Bediensoftware ist mit einer optischen Navigation ausgestattet, um den Bedien- und Nutzungsprozess zu optimieren. Benutzer, ob erfahren oder nicht, können schnell loslegen und hochauflösende Aufnahmeaufgaben erledigen.
CIQTEK SEM5000 ist ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop mit hochauflösender Bildgebung und Analysefähigkeit, unterstützt durch zahlreiche Funktionen, profitiert vom fortschrittlichen Elektronenoptik-Säulendesign, mit Hochdruck-Elektronenstrahl-Tunneltechnologie (SuperTunnel), geringer Aberration und Nicht-Eintauchen Die Objektivlinse ermöglicht eine hochauflösende Bildgebung bei niedriger Spannung und die magnetische Probe kann ebenfalls analysiert werden. Mit optischer Navigation, automatisierten Funktionen, einer sorgfältig gestalteten Benutzeroberfläche für die Mensch-Computer-Interaktion und einem optimierten Betriebs- und Nutzungsprozess können Sie unabhängig davon, ob Sie ein Experte sind oder nicht, schnell loslegen und hochauflösende Bildgebungs- und Analysearbeiten abschließen.
Erfahren Sie mehrCIQTEK SEM4000 ist ein analytisches thermisches Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop, das mit einer langlebigen Schottky-Feldemissionselektronenkanone mit hoher Helligkeit ausgestattet ist. Das dreistufige magnetische Linsendesign mit großem und stufenlos einstellbarem Strahlstrom bietet offensichtliche Vorteile bei EDS, EBSD, WDS und anderen Anwendungen. Unterstützt den Niedrigvakuummodus und kann die Leitfähigkeit schwacher oder nicht leitender Proben direkt beobachten. Der standardmäßige optische Navigationsmodus sowie eine intuitive Bedienoberfläche erleichtern Ihre Analysearbeit.
Erfahren Sie mehrCIQTEK SEM3200 ist ein Hochleistungs-Wolframfilament-Rasterelektronenmikroskop. Es verfügt sowohl im Hoch- als auch im Niedrigvakuummodus über eine hervorragende Bildqualität. Es verfügt außerdem über eine große Tiefenschärfe und eine benutzerfreundliche Umgebung zur Charakterisierung von Proben. Darüber hinaus hilft die umfassende Skalierbarkeit den Benutzern, die Welt der mikroskopischen Bildgebung zu erkunden.
Erfahren Sie mehrCIQTEK SEM4000Pro ist ein analytisches Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop, das mit einer langlebigen Schottky-Feldemissionselektronenkanone mit hoher Helligkeit ausgestattet ist. Mit dem dreistufigen Kondensator-Elektronenoptik-Säulendesign für Strahlströme bis zu 200 nA bietet SEM4000Pro Vorteile bei EDS, EBSD, WDS und anderen analytischen Anwendungen. Das System unterstützt den Niedrigvakuummodus sowie einen leistungsstarken Niedrigvakuum-Sekundärelektronendetektor und einen einziehbaren Rückstreuelektronendetektor, der bei der direkten Beobachtung schlecht leitender oder sogar nicht leitender Proben helfen kann. Der standardmäßige optische Navigationsmodus und eine intuitive Benutzeroberfläche erleichtern Ihre Analysearbeit.
Erfahren Sie mehrCIQTEK SEM5000X ist ein ultrahochauflösendes Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM) mit einer bahnbrechenden Auflösung von 0,6 nm bei 15 kV und 1,0 nm bei 1 kV. Dank des verbesserten Säulenentwicklungsprozesses, der „SuperTunnel“-Technologie und des hochauflösenden Objektivlinsendesigns kann SEM5000X weitere Verbesserungen bei der Auflösung der Niederspannungsbildgebung erzielen. Die Probenkammeranschlüsse sind auf 16 erweitert, und die Probenwechsel-Ladeschleuse unterstützt bis zu 8-Zoll-Wafergrößen (maximaler Durchmesser 208 mm), was die Anwendungsmöglichkeiten erheblich erweitert. Abdeckung. Die erweiterten Scanmodi und erweiterten automatisierten Funktionen sorgen für eine stärkere Leistung und ein noch optimierteres Erlebnis.
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