Fehleranalyse metallischer Materialien – Anwendungen der Rasterelektronenmikroskopie (REM).

Metallische Materialien sind Materialien mit Eigenschaften wie Glanz, Duktilität, leichte Leitfähigkeit und Wärmeübertragung. Sie werden im Allgemeinen in zwei Arten eingeteilt: Eisen- und Nichteisenmetalle. Zu den Eisenmetallen gehören Eisen, Chrom, Mangan usw. [1]. Unter ihnen ist Stahl das grundlegende Strukturmaterial und wird als „Skelett der Industrie“ bezeichnet. Bisher dominiert Stahl noch immer die Zusammensetzung der Industrierohstoffe. Viele Stahlunternehmen und Forschungsinstitute nutzen die einzigartigen Vorteile von SEM, um Produktionsprobleme zu lösen und bei der Entwicklung neuer Produkte zu helfen. SEM mit entsprechendem Zubehör ist zu einem beliebten Werkzeug für die Stahl- und Metallindustrie geworden, um Forschung durchzuführen und Probleme im Produktionsprozess zu identifizieren. Mit der zunehmenden REM-Auflösung und Automatisierung findet die Anwendung von REM in der Materialanalyse und -charakterisierung immer mehr Verbreitung  [2].

Die Fehleranalyse ist eine neue Disziplin, die in den letzten Jahren von Militärunternehmen bei Forschungswissenschaftlern und Unternehmen populär gemacht wurde [3]. Das Versagen von Metallteilen kann in geringfügigen Fällen zu einer Verschlechterung der Werkstückleistung und in größeren Fällen sogar zu lebensgefährlichen Unfällen führen. Das Auffinden der Fehlerursachen durch Fehleranalyse und das Vorschlagen wirksamer Verbesserungsmaßnahmen ist ein wesentlicher Schritt zur Gewährleistung des sicheren Projektbetriebs. Daher wird die volle Nutzung der Vorteile der Rasterelektronenmikroskopie einen großen Beitrag zum Fortschritt der Metallwerkstoffindustrie leisten.

01 REM-Beobachtung des Zugbruchs von Metallen

Ein Bruch erfolgt immer an der schwächsten Stelle des Metallgewebes und liefert viele wertvolle Informationen über den gesamten Bruchprozess. Daher wurde bei der Untersuchung von Brüchen der Schwerpunkt auf die Beobachtung und Untersuchung von Brüchen gelegt. Die morphologische Analyse des Bruchs wird verwendet, um einige grundlegende Probleme zu untersuchen, die zum Bruch des Materials führen, wie z. B. die  Ursache des Bruchs, die Art des Bruchs und die Art des Bruchs . Soll der Bruchmechanismus des Materials vertieft untersucht werden, wird üblicherweise die Zusammensetzung von Makrobereichen auf der Bruchfläche analysiert. Die Bruchanalyse ist mittlerweile zu einem wichtigen Werkzeug zur Fehleranalyse metallischer Bauteile geworden.

Abbildung 1. Zugbruchmorphologie des CIQTEK SEM3100

Je nach Art des Bruches lässt sich der Bruch grob in  Sprödbruch und duktilen Bruch einteilen . Die Bruchfläche eines Sprödbruchs verläuft in der Regel senkrecht zur Zugspannung und makroskopisch gesehen besteht der Sprödbruch aus einer glänzenden, kristallinen, hellen Oberfläche; während die duktile Fraktur normalerweise eine kleine Beule an der Fraktur aufweist und faserig ist.

Die experimentelle Grundlage der Bruchanalyse ist die direkte Beobachtung und Analyse der makroskopischen Morphologie und mikrostrukturellen Eigenschaften der Bruchoberfläche. In vielen Fällen können die Art des Bruchs, der Ort der Entstehung und der Verlauf der Rissausbreitung mithilfe makroskopischer Beobachtungen bestimmt werden. Allerdings ist eine mikroskopische Beobachtung erforderlich, um eine detaillierte Untersuchung in der Nähe der Frakturquelle durchzuführen und die Frakturursache und den Frakturmechanismus zu analysieren. Und da es sich bei der Fraktur um eine unebene und raue Oberfläche handelt, sollte das zur Beobachtung der Fraktur verwendete Mikroskop eine maximale Schärfentiefe, den größtmöglichen Vergrößerungsbereich und eine hohe Auflösung aufweisen. All diese Anforderungen haben zu einer breiten Anwendung von REM im Bereich der Bruchanalyse geführt.  Abbildung 1 zeigt drei Proben von Zugbrüchen durch makroskopische Beobachtung bei geringer Vergrößerung und Mikrostrukturbeobachtung bei starker Vergrößerung: Probe Ein Bruch ähnelt einer Flussblume (Abbildung A), was ein typisches Merkmal eines Sprödbruchs ist; Probe B makroskopisch keine faserige Morphologie (Abbildung B), in der Mikrostruktur erscheint kein zähes Nest, was einen spröden Bruch darstellt; Der makroskopische Bruch der Probe C besteht aus glänzenden Facetten. Daher handelt es sich bei den oben genannten Zugbrüchen allesamt um Sprödbrüche.

02 REM-Beobachtung von Einschlüssen in Stahl

Die Leistung von Stahl hängt hauptsächlich von der chemischen Zusammensetzung und Organisation des Stahls ab. Einschlüsse im Stahl liegen hauptsächlich in Form nichtmetallischer Verbindungen wie Oxide, Sulfide, Nitride usw. vor, die zu einer ungleichmäßigen Organisation des Stahls führen. Darüber hinaus verringern ihre Geometrie, chemische Zusammensetzung und physikalischen Faktoren nicht nur die Kalt- und Warmumformbarkeit von Stahl, sondern beeinflussen auch die mechanischen Eigenschaften des Materials [4]. Zusammensetzung, Anzahl, Form und Verteilung nichtmetallischer Einschlüsse haben großen Einfluss auf die Festigkeit, Plastizität, Zähigkeit, Ermüdungsbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit und andere Eigenschaften von Stahl. Daher sind nichtmetallische Einschlüsse unverzichtbare Elemente bei der metallografischen Untersuchung von Stahlwerkstoffen. Die Untersuchung des Verhaltens von Einschlüssen im Stahl und der Einsatz der entsprechenden Technologie zur Verhinderung der weiteren Bildung von Einschlüssen im Stahl und zur Reduzierung der bereits im Stahl vorhandenen Einschlüsse ist für die Herstellung von hochreinem Stahl und die Verbesserung der Stahlleistung von großer Bedeutung .

Abbildung 2. Einschlussmorphologie

Abbildung 3. Energiespektrum-Oberflächenanalyse von TiN-Al2O3-Verbundeinschlüssen

Bei der in Abbildung 2 und Abbildung 3 gezeigten Einschlussanalyse wurden die Einschlüsse durch Rasterelektronenmikroskopie beobachtet und die im elektrischen Reineisen enthaltenen Einschlüsse wurden durch Energiespektroskopie analysiert, die zeigte, dass es sich bei den im Reineisen enthaltenen Einschlüssen um Oxide handelte , Nitrid- und Verbundeinschlüsse.

Die mit dem SEM3100 gelieferte Analysesoftware verfügt über leistungsstarke Funktionen zur Messung direkt auf der Probe oder direkt auf dem Bild für beliebige Entfernungen und Längen.  Wenn man beispielsweise die Länge der elektrischen Reineiseneinschlüsse im oben gezeigten Fall misst, kann man erkennen, dass die durchschnittliche Größe der Al2O3-Einschlüsse etwa 3 μm beträgt, die TiN- und AlN-Größen innerhalb von 5 μm liegen und die Größe der Verbundstoffklasse beträgt Einschlüsse nicht größer als 8 μm. Diese winzigen Einschlüsse spielen eine Haltefunktion für die magnetischen Domänen im elektrischen Reineisen, was sich auf die endgültigen magnetischen Eigenschaften auswirkt.

Die Quelle der Oxideinschlüsse Al2O3 können die Desoxidationsprodukte der Stahlherstellung und sekundäre Oxide des Stranggussprozesses sein. Die Morphologie im Stahlmaterial ist größtenteils kugelförmig, ein kleiner Teil ist unregelmäßig geformt. Die Morphologie der Einschlüsse hängt mit ihren Bestandteilen und einer Reihe physikalisch-chemischer Reaktionen zusammen, die im Stahl ablaufen. Bei der Beobachtung von Einschlüssen sollten wir nicht nur die Morphologie und Zusammensetzung der Einschlüsse beobachten, sondern auch auf die Größe und Verteilung der Einschlüsse achten, was in vielerlei Hinsicht Statistiken erfordert, um das Ausmaß der Einschlüsse umfassend beurteilen zu können. SEM bietet Vorteile bei der Beobachtung und Analyse einzelner Einschlüsse, beispielsweise von Einschlüssen, die Risse in Werkstücken verursachen, für die Fehleranalyse. An der Rissquelle finden sich häufig große Einschlusspartikel, und es ist wichtig, die Größe, Zusammensetzung, Menge und Form der Einschlüsse zu untersuchen. Mithilfe der Analyse lässt sich die Fehlerursache des Werkstücks lokalisieren.

03 REM zur Erkennung schädlicher Niederschlagsphasen in Stählen

Die ausgefällte Phase ist die Phase, die ausgefällt wird, wenn die Temperatur der gesättigten festen Lösung verringert wird, oder die Phase, die während der Alterung der übersättigten festen Lösung, die nach der Behandlung mit fester Lösung erhalten wird, ausgefällt wird. Der relative Alterungsprozess ist ein Festkörper-Phasenänderungsprozess, bei dem es sich um die zweite Phase der Partikel aus der übersättigten festen Lösung, die Desolvatisierung und den Keimbildungswachstumsprozess handelt. Die ausgefällte Phase spielt in Stahl eine sehr wichtige Rolle. Ihre Festigkeit, Zähigkeit, Plastizität, Ermüdungseigenschaften und viele andere wichtige physikalische und chemische Eigenschaften haben einen wichtigen Einfluss. Eine angemessene Kontrolle der Stahlausscheidungsphase kann die Stahleigenschaften verbessern. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur und die Zeitkontrolle nicht angemessen sind, führt dies zu einer starken Verschlechterung der Metalleigenschaften, wie z. B. Sprödbruch, leichte Korrosion usw.

 Abbildung 4. CIQTEK SEM3100 Elektrotechnisch reines Eisen-Ausfällungsphasen-Rückstreudiagramm

Da bei einer bestimmten Beschleunigungsspannung die Ausbeute an rückgestreuten Elektronen grundsätzlich mit zunehmender Ordnungszahl der Probe zunimmt, können die rückgestreuten Elektronen als Bildsignal zur Darstellung des Ordnungszahlbildes und der Verteilung chemischer Komponenten verwendet werden Die Oberfläche der Probe kann innerhalb eines bestimmten Bereichs beobachtet werden. Die Ordnungszahl von Pb beträgt 82 und die Ausbeute an rückgestreuten Elektronen von Pb ist im Rückstreumodus hoch, sodass Pb im Bild hellweiß erscheint.

Die Gefahren von Pb in Eisen- und Stahlmaterialien sind wie folgt, da Pb und Fe keine feste Lösung bilden, die im Schmelzprozess schwer zu entfernen ist, und es leicht an den Korngrenzen polarisiert und eutektische Kristalle mit niedrigem Schmelzpunkt bildet die Korngrenzenbindung zu schwächen, so dass die Heißverarbeitungsleistung des Materials verringert wird. Mögliche Quellen für die Pb-Ausfällung im elektrotechnischen Reineisen sind das in den Rohstoffen der Eisenherstellung enthaltene Pb und die Spuren von Pb in den beim Schmelzen zugesetzten Legierungselementen. Bei Verwendung für besondere Zwecke ist die Möglichkeit einer Zugabe zum Schmelzprozess nicht ausgeschlossen, der Zweck besteht in der Verbesserung der Schneid- und Bearbeitungseigenschaften.

04 Schlussfolgerungen

Die Rasterelektronenmikroskopie als mikroskopisches Analysewerkzeug kann eine Vielzahl von Formen der Beobachtung von Metallmaterialien sein, eine detaillierte Analyse verschiedener Arten von Defekten und eine umfassende Positionierungsanalyse für das Versagen von Metallmaterialien sein. Durch die kontinuierliche Verbesserung und Erweiterung der SEM-Funktionen ist SEM in der Lage, immer mehr Aufgaben zu erfüllen. Es stellt nicht nur eine zuverlässige Grundlage für die Forschung zur Verbesserung der Materialeigenschaften dar, sondern spielt auch eine wichtige Rolle bei der Steuerung von Produktionsprozessen, dem Design neuer Produkte und der Forschung.

Abbildung 5. CIQTEK SEM3200

Verweise

[1] Zhang Yunchuan. Häufige Probleme und Lösungsmaßnahmen bei der Prüfung von Metallmaterialien [J]. Digitaler Benutzer, 2018, 24(052):67. 

[2] Guo Libo, Li Peng, Wu Qiang et al. Anwendung der Rasterelektronenmikroskopie und Energiespektrumanalyse in der Stahlmetallurgie[J]. Physikalische Tests,2018,36(1):30-36. 

[3] Chen Nanping, Gu Shouren, Shen Wanci et al. Fehleranalyse mechanischer Teile [M]. Peking: Tsinghua University Press, 2008, 15-17. 

[4] Cheng Xiaofang, Hu Yu. Erforschung von Einschlussanalysemethoden in Stahl[J]. Metal Products,2006, 032(004):52-54.