Anwendung der Rasterelektronenmikroskopie bei der Fehleranalyse metallischer Materialien

Metallische Materialien sind Materialien mit Eigenschaften wie Glanz, Duktilität, leichte Leitfähigkeit und Wärmeübertragung. Es wird im Allgemeinen in zwei Arten unterteilt: Eisenmetalle und Nichteisenmetalle. Zu den Eisenmetallen zählen Eisen, Chrom, Mangan usw. Bisher dominieren Eisen und Stahl in der Zusammensetzung der industriellen Rohstoffe. Viele Stahlunternehmen und Forschungsinstitute nutzen die einzigartigen Vorteile von SEM, um Probleme in der Produktion zu lösen und bei der Forschung und Entwicklung neuer Produkte zu helfen. Die Rasterelektronenmikroskopie mit entsprechendem Zubehör hat sich für die Stahl- und Metallindustrie zu einem günstigen Werkzeug für die Forschung und die Identifizierung von Problemen im Produktionsprozess entwickelt. Mit der zunehmenden REM-Auflösung und Automatisierung findet die Anwendung von REM in der Materialanalyse und -charakterisierung immer mehr Verbreitung.

Die Fehleranalyse ist eine neue Disziplin, die in den letzten Jahren von Militärunternehmen bei Forschungswissenschaftlern und Unternehmen populär gemacht wurde. Das Versagen von Metallteilen kann in kleineren Fällen zu einer Verschlechterung der Werkstückleistung und in größeren Fällen zu lebensgefährlichen Unfällen führen. Das Auffinden der Fehlerursachen durch Fehleranalyse und das Vorschlagen wirksamer Verbesserungsmaßnahmen sind wesentliche Schritte, um einen sicheren Betrieb des Projekts zu gewährleisten. Daher wird die volle Nutzung der Vorteile der Rasterelektronenmikroskopie einen großen Beitrag zum Fortschritt der Metallwerkstoffindustrie leisten.

01 Elektronenmikroskopische Beobachtung des Zugbruchs von Metallteilen     

Ein Bruch tritt immer an der schwächsten Stelle des Metallgewebes auf und liefert viele wertvolle Informationen über den gesamten Bruchprozess. Daher wurde bei der Untersuchung von Brüchen immer der Schwerpunkt auf die Beobachtung und Untersuchung von Brüchen gelegt. Die morphologische Analyse des Bruchs wird verwendet, um einige grundlegende Probleme zu untersuchen, die zum Bruch des Materials führen, wie z. B. die Ursache des Bruchs, die Art des Bruchs und die Art des Bruchs. Wenn wir den Bruchmechanismus des Materials eingehend untersuchen wollen, müssen wir normalerweise die Zusammensetzung des Mikrobereichs auf der Oberfläche des Bruchs analysieren, und die Bruchanalyse ist mittlerweile zu einem wichtigen Werkzeug für die Fehleranalyse von Metallkomponenten geworden.

Abb. 1 Zugbruchmorphologie des CIQTEK Rasterelektronenmikroskops SEM3100

Je nach Art des Bruchs kann der Bruch grob in Sprödbruch und plastischer Bruch eingeteilt werden. Die Bruchfläche des Sprödbruchs verläuft normalerweise senkrecht zur Zugspannung, und der Sprödbruch besteht aus makroskopischer Sicht aus einer glänzenden, kristallinen, hellen Oberfläche. Die plastische Fraktur ist aus makroskopischer Sicht meist faserig mit feinen Grübchen auf der Fraktur.

Die experimentelle Grundlage der Bruchanalyse ist die direkte Beobachtung und Analyse der makroskopischen morphologischen und mikrostrukturellen Eigenschaften der Bruchoberfläche. In vielen Fällen können die Art des Bruchs, der Ort der Entstehung und der Weg der Rissausbreitung durch makroskopische Beobachtung bestimmt werden. Für eine detaillierte Untersuchung in der Nähe der Bruchquelle zur Analyse der Bruchursache und des Bruchmechanismus ist jedoch eine mikroskopische Beobachtung erforderlich erforderlich ist, und da es sich bei der Fraktur um eine unebene und raue Oberfläche handelt, sollte das zur Beobachtung der Fraktur verwendete Mikroskop eine maximale Schärfentiefe, den größtmöglichen Vergrößerungsbereich und eine hohe Auflösung aufweisen. Aufgrund dieser Anforderungen wird REM häufig im Bereich der Bruchanalyse eingesetzt. Abbildung 1 drei Zugbruchproben, durch makroskopische Beobachtung bei geringer Vergrößerung und Mikrostrukturbeobachtung bei starker Vergrößerung, Probe A Bruch ist ein Flussmuster (Abbildung A) für typische spröde Brucheigenschaften; Probe B makroskopisch keine faserige Morphologie (Abbildung B), Mikrostruktur keine zähen Nester sichtbar, spröder Bruch; Der makroskopische Bruch der Probe C besteht aus glänzenden Facetten, daher handelt es sich bei den oben genannten Zugbrüchen um Sprödbrüche.

02 Elektronenmikroskopische Beobachtung von Stahleinschlüssen

Die Leistung von Stahl hängt hauptsächlich von der chemischen Zusammensetzung und Organisation des Stahls ab. Einschlüsse im Stahl liegen hauptsächlich in Form nichtmetallischer Verbindungen wie Oxide, Sulfide, Nitride usw. vor, die zu einer ungleichmäßigen Organisation des Stahls führen. Ihre Geometrie, chemische Zusammensetzung, physikalischen Faktoren usw. machen den Stahl nicht nur aus Die Kalt- und Heißverarbeitungsleistung wird reduziert, beeinträchtigt aber auch die mechanischen Eigenschaften des Materials. Die Zusammensetzung, Anzahl, Form und Verteilung nichtmetallischer Einschlüsse haben großen Einfluss auf die Festigkeit, Plastizität, Zähigkeit, Ermüdungsbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit und andere Eigenschaften von Stahl. Daher sind nichtmetallische Einschlüsse unverzichtbare Elemente bei der metallografischen Inspektion von Stahlwerkstoffen. Durch die Untersuchung des Verhaltens von Einschlüssen im Stahl und den Einsatz der entsprechenden Technologie zur Verhinderung der weiteren Bildung von Einschlüssen im Stahl und zur Reduzierung der bereits im Stahl vorhandenen Einschlüsse ist es von großer Bedeutung, hochreinen Stahl herzustellen und die Leistung des Stahls zu verbessern.

Abbildung 2 Morphologie der Einschlüsse

Abbildung 3 Spektralanalyse der TiN-Al2O3-Verbundeinschlüsse der Energieoberfläche

Im Fall der in Abbildung 2 und Abbildung 3 gezeigten Einschlüsse kann durch die Verwendung von SEM zur Beobachtung der Einschlüsse zusammen mit der Energiespektrumanalyse der im reinen Eisen enthaltenen Einschlüsse festgestellt werden, welche Arten von Einschlüssen im reinen Eisen enthalten sind sind Oxid-, Nitrid- und Verbundeinschlüsse.

Wenn man beispielsweise die Länge der Einschlüsse im oben gezeigten Fall misst, kann man erkennen, dass die durchschnittliche Größe der Al2O3-Einschlüsse etwa 3 μm beträgt, TiN und AlN innerhalb von 5 μm liegen und die Größe der zusammengesetzten Einschlüsse 8 nicht überschreitet μm; Diese feinen Einschlüsse spielen eine Fixierungsrolle für die magnetischen Domänen innerhalb des elektrotechnisch reinen Eisens, was sich auf die endgültigen magnetischen Eigenschaften auswirkt.

Die Quelle der Oxideinschlüsse Al2O3 können die Desoxidationsprodukte der Stahlherstellung und sekundäre Oxide des Stranggussprozesses sein. Die Form im Stahlmaterial ist größtenteils kugelförmig, ein kleiner Teil der unregelmäßigen Form. Bei der Beobachtung der Einschlüsse sollten wir nicht nur die Morphologie und Zusammensetzung der Einschlüsse beobachten, sondern auch auf die Größe und Verteilung der Einschlüsse achten, was eine umfassende Bewertung des Einschlussniveaus erfordert. Wenn beispielsweise Einschlüsse für eine Fehleranalyse zu Rissen im Werkstück führen, finden sich in der Regel große Einschlusspartikel an der Rissquelle. Daher ist es wichtig, die Größe, Zusammensetzung, Menge und Form der Einschlüsse zu untersuchen, um die Fehlerursache zu lokalisieren des Werkstücks.

03 Rasterelektronenmikroskopische Methode zur Erkennung schädlicher Ausscheidungsphasen in Stahlwerkstoffen     

Die ausgefällte Phase ist die Phase, die ausfällt, wenn die Temperatur der gesättigten festen Lösung abnimmt, oder die Phase, die ausfällt, wenn die übersättigte feste Lösung, die nach der Behandlung mit der festen Lösung erhalten wird, gealtert wird. Dies ist ein Phasenumwandlungsprozess im festen Zustand, in dem sich die Partikel der zweiten Phase befinden aus der übersättigten festen Lösung ausgefällt, desolvatisiert und nukleiert. Die ausgeschiedene Phase spielt in Stahl eine sehr wichtige Rolle. Ihre Festigkeit, Zähigkeit, Plastizität, Ermüdungseigenschaften und viele andere wichtige physikalische und chemische Eigenschaften haben einen wichtigen Einfluss. Eine ordnungsgemäße Kontrolle der Stahlausscheidungsphase kann die Stahleigenschaften stärken. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur und -zeit nicht angemessen kontrolliert wird, führt dies zu einem starken Rückgang der Metalleigenschaften, wie z. B. Sprödbruch, leichte Korrosion usw.

Abb. 4 Rückstreudiagramm der SEM3100-Ausfällungsphase aus reinem Eisen mittels CIQTEK-Rasterelektronenmikroskop

Da bei einer bestimmten Beschleunigungsspannung die Ausbeute an rückgestreuten Elektronen grundsätzlich mit zunehmender Ordnungszahl der Probe zunimmt, können die rückgestreuten Elektronen als bildgebendes Signal verwendet werden, um das Bild der Ordnungszahl und die Verteilung chemischer Komponenten anzuzeigen Die Oberfläche der Probe kann innerhalb eines bestimmten Bereichs beobachtet werden. Die Ordnungszahl von Pb beträgt 82 und die Rückstreuelektronenausbeute von Pb ist im Rückstreumodus hoch, sodass Pb im Bild hellweiß ist.

Die Gefahren von Pb in Stahlmaterialien sind wie folgt, da Pb und Fe keine feste Lösung erzeugen, die im Schmelzprozess schwer zu entfernen ist, und es leicht an den Korngrenzen polarisiert und zur Schwächung niedrig schmelzende Cokristalle bildet die Korngrenzenbindung, so dass die Heißverarbeitungsleistung des Werkstoffs reduziert wird. Mögliche Quellen für die Pb-Ausfällung im elektrotechnisch reinen Eisen sind das in den Rohstoffen der Eisenherstellung enthaltene Pb und die Spuren von Pb in den beim Schmelzen zugesetzten Legierungselementen. Bei besonderen Verwendungszwecken ist eine Zugabe beim Schmelzen mit dem Ziel der Verbesserung der Schneid- und Verarbeitungseigenschaften nicht ausgeschlossen.

04 Fazit     

Die Rasterelektronenmikroskopie ist ein mikroskopisches Analysewerkzeug, das eine Vielzahl von Formen der Beobachtung von Metallmaterialien bieten kann und eine detaillierte Analyse verschiedener Arten von Defekten sowie eine umfassende Positionierungsanalyse für das Versagen von Metallmaterialien ermöglichen kann. Durch die kontinuierliche Verbesserung und Verbesserung der SEM-Funktionen kann SEM immer mehr Arbeit leisten und bietet nicht nur eine zuverlässige Grundlage für die Untersuchung verbesserter Materialeigenschaften, sondern spielt auch eine wichtige Rolle bei der Steuerung von Produktionsprozessen, dem Design neuer Produkte und der Forschung .